<span id="fcedg"><sup id="fcedg"><nav id="fcedg"></nav></sup></span>
      1. <track id="fcedg"></track>
        服務熱線:
        18612113344
        技術支持

        您現在的位置:首頁  >  技術文章  >  氣相色譜方法開發的一般步驟

        氣相色譜方法開發的一般步驟

        更新時間:2023-01-16瀏覽:1017次
          1、樣品來源及其預處理方法
         
          GC直接分析的樣品必須是氣體或液體,固體樣品在分析前應當溶解在適當的溶劑中,而且要保證樣品中不含GC不能分析的組份(如無機鹽)或可能會損壞色譜柱的組份。
         
          這樣,我們在接到一個未知樣品時,就必須了解它的來源,估計可能含有的組分,以及樣品的沸點范圍。如能確定直接進樣分析,只要找一種合適的溶劑,一般講,溶劑應具有較低沸點,從而使其容易與樣品分離。盡可能避免用水,二氯甲烷和甲醇作溶劑,它們對延長色譜柱的使用壽命不利。如果用毛細管分析,應注意樣品濃度不要太高,以免造成柱超載,通常樣品的濃度為mg/ml級或更低。
         
          如果樣品中有不能用GC直接分析的組分,或樣品濃度太低,就必須進行必要的預處理,包括采用一些預分離手段,如各種萃取技術,濃縮方法,提純方法等。
         
          2、確定儀器配置
         
          所謂儀器配置就是用于分析樣品的方法采用什么進樣裝置,什么載氣,什么色譜柱及其什么檢測器。
         
          3、確定安初始操作條件
         
          初始分離條件,主要包括進樣量,進樣器溫度,檢測器溫度,色譜柱溫度和載氣流速度。
         
          1)進樣量要根據樣品濃度,色譜柱容量和檢測器靈敏度來確定。
         
          2)進樣口溫度主要有樣品的沸點范圍決定,還要考慮色譜柱的使用溫度。首先要保證待測樣品全部汽化,其次要保證汽化的樣品組分能夠全部流出色譜柱,而不會在柱中冷凝。
         
          3)色譜柱溫度的確定主要由樣品的復雜程度和汽化溫度決定。
         
          4)檢測器溫度是指檢測器加熱塊溫度而不是實際檢測點,如火焰的溫度。
         
          檢測器溫度設置原則是保證流出色譜柱的組分不會冷凝,同是又滿足檢測器靈敏度的要求。大部分檢測器的靈敏度受溫度影響不大,故檢測器溫度可參照色譜柱的zui高溫度設定。
         
          5)載氣流速的確定相對容易一些,開始可按照比*流速(氮氣約20cm/S、氦氣約25cm/S、氫氣約為30cm/S)高10%來設定,然后根據分離情況進行調節,原則是既保證待測物的*分離,又要保證盡可能短的分析時間,用填充柱時載氣流速一般設為30ml/min。
         
          當儀器沒有配置電子氣路(EPC)控制時,必須通過皂膜流量計或測定時間的方法來測定載氣流速,通過調節柱前壓的方式來改變載氣流速,色譜柱越長,內徑越小柱溫越高,需要柱前壓越高。當所用檢測器需要燃燒氣和輔助氣時,還要設定這些氣體的流量。
         
          4、分離條件優化
         
          分離條件的優化是一個很大的題目,這里只從實用角度簡單介紹優化方法。這里只強調操作條件柱溫和載汽流速的優化。條件優化的目的就是在zui短的分析時間內達到符合要求的分離結果。
         
          5、定性鑒定
         
          所謂定性,就是確定色譜峰的歸屬,對于簡單樣品,可根據準物質對照用保留值來確定色譜圖上的峰哪個是要分析的峰。定性時必須注意,在同一色譜柱上,不同化合物可能有相同的保留值,所以對未知物的定性僅僅用一個保留數據是不夠的,雙柱或多柱保留數值定性是GC中較為可靠的方法,因為不同化合物在不同色譜柱上具有相同保留值的幾率要小的多。
         
          6、定量分析
         
          在這一步驟中是要確定用什么定量方法來測定待測組分的含量。
        北京捷誠同創科技有限公司 版權所有    備案號:京ICP備20015471號-1

        技術支持:化工儀器網    管理登陸    網站地圖

        聯系電話:

        微信服務號

        精品国产自产在线观看|XVIDEOS国产在线视频|久久久一本精品99久久|日韩人妻无码精品

            <span id="fcedg"><sup id="fcedg"><nav id="fcedg"></nav></sup></span>
            1. <track id="fcedg"></track>