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        氣相色譜分析常用的色譜定量方法

        更新時間:2023-03-10瀏覽:838次
          氣相色譜法是利用物質的沸點、極性、吸附特性等差異來實現多組分物質的分離,預處理的試驗氣體樣品(高溫除濕、過濾器中的顆粒物去除)作為載體氣體(惰性氣體)的推進導入列中,各種成分傾向于在流相和固定相之間分配,或者形成吸附平衡,因為載體氣體流動持續的同時,樣品成分在列中反復吸附/分析過程不是將濃度大的成分分配給載體氣體,而是將濃度大的成分分配給固定相,然后流出熱量,流出熱量后由探測器檢測出,電信號和時間按照記錄形成色譜圖,成分根據探測器檢測到的時間(保留時間tR)表征不同的成分,根據與電信號的大小和成分濃度成正比的關系進行量化。
         
          氣相色譜分析是一種以氮(N2)為載體氣體的色譜分析儀器,其原理主要是利用該化合物沸點、極性和吸附特性的差異來分離混合物。要分析的樣品在氣化室氣化時,作為惰性氣體(即載體氣體,也稱為流化相)包含在柱內,柱內含有液體或固體固定相,樣品的每個成分傾向于在流化相和固定相之間形成分配或吸附平衡。根據載體氣體的流動,樣品成分在運動過程中經過多次分配或吸附、解吸,載體氣體中濃度較高的成分先從色譜柱中流出,固定相中濃度較高的成分分配后流出。
         
          成分從熱中流出時,進入探測器進行測量,常用的探測器包括電子捕捉檢測器(ECD)、氫火焰探測器(FID)、火焰光度探測器(FPD)和熱傳導檢測器(TCD)。色譜法將保存時間量化為定性和峰值區域。氣相色譜圖由5個主要系統組成:氣體道路系統、注入系統、分離系統、溫度控制系統和測試記錄系統,只有掌握這5個主要系統原理,才能降低分析結果的實驗偏差。
         
          氣相色譜分析常用的色譜定量方法不外乎峰面積(峰高)百分比法、歸一化法、內標法、外標法和標準加入法(又叫疊加法)。內標法的定量精度高,因為它是用相對于標準物(叫內標物)的響應值來定量的,而內標物要分別加到標準樣品和未知樣品中,這樣就可抵消由于操作條件(包括進樣量)的波動帶來的誤差。至于標準加入法,是在未知樣品中定量加入待測物的標準品,然后根據峰面積(或峰高)的增加量來進行定量計算。其樣品制備過程與內標法類似但計算原理則是來自外標法。標準加入法定量精度應該介于內標法和外標法之間。
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